整形外科用ナノ構造ガラスセラミックコーティング - パート4

結果


3.1。 コーティングの相組成と微細構造

HTおよびSPコーティングのSEM顕微鏡写真を図1に示します。多くのスプラットがコーティングの粗い表面上に観察されます(図1a、c)。これは、既存のコーティング層への溶融粉末の衝突によるものです。 高倍率図(図1b、d)は、粒子サイズが50nm未満の、コーティング表面上のナノ構造の存在を明らかに示している。 表面プロフィロメータによって測定された表面粗さ値(Ra)は図2にグラフ化されており、HTおよびSPコーティングは約7.5μmの同様のRa値を有することを示している。

入荷したままの粉末およびスプレーしたままのコーティングのXRDパターンを図3に示す。HTおよびSP粉末のXRDパターンは、HTに対応する多くの鋭いピークからなる(JCPDS)。

いいえ。 12−0453; 図3a)およびSP(JCPDS番号11−0142;図3b)は、噴霧供給原料が高い結晶化度を有する単相粉末であることを示している。 コーティングのXRDパターンは、いくつかのピークが重なり合ったり消えたりしてガラスの膨らみが現れたことを示しているが、それでもいくつかの分解されたピークが膨らみのループから識別できる。 これは、HTコーティングとSPコーティングの両方が、主にガラス(非晶質)相と一定量の結晶相で構成されていることを示しています。したがって、これらのコーティングはガラスセラミックコーティングと呼ばれました。


3.2。 界面接合とナノインデンテーション

図4は、HTコーティングとSPコーティングの断面形態とそれらの結合強度を示しています

Ti-6Al-4Vで HTコーティング(図4a)と比較して、SPコーティングの界面結合はより良好である(図4b)。 SPコーティングの接着強度(41.0±3.5MPa)はHTコーティングのそれ(27.0±3.9MPa;図4c)よりも著しく高い。

HTおよびSPコーティングのビッカース硬度の値は、図5に示されるように、それぞれ539.8±60.2および567.2±66.5(Hv)である。0.05未満のp値では、ビッカースに有意差はない。これら二つのコーティング間の硬度。


3.3。 イオン放出とpH変動

図6は、7日間のHCl - トリス緩衝液への浸漬前後のHTおよびSPコーティングの構成元素の相対含有量の変化を示しています。 浸漬後、HTコーティング中のSiおよびZnの相対含有量は増加したが、Caのそれは減少した(図6a)。 緩衝溶液はSi、CaおよびZnを含まないので、SiおよびZnの相対含有量の増加はHT被覆中のCa含有量の減少によるものである。 SPコーティングでは、浸漬前後のCaとSiの相対含有量の変動はHTコーティングの場合よりも小さく(図6b)、Ti含有量に大きな変化は見られませんでした。 図6cは、緩衝溶液中に浸漬した後のHTおよびSPコーティングのSi / Ca比の有意な増加を示し、HTコーティングはSPコーティングに対して有意な増加を示し、SiよりもHTイオンコーティングがCaイオンを放出する能力が高いことを示唆する。イオンを緩衝液に入れる。 したがって、SPコーティングについて見られたものと比較して、HTコーティングの浸漬後に緩衝溶液のpH値のより大きな変動が観察され得る(図6d)。 緩衝溶液中に7日間浸漬した後のHTコーティングからのCaおよびSiイオンの放出量は、上記のEDSの結果と一致して、SPコーティングからのそれよりも有意に高い(p <0.05)(表2)。 加えて、一定量のZnイオンもHTコーティングから放出されたが、SPコーティングからのTiイオンの放出は無視できる程度であった。


3.4無細胞培地における無細胞ミネラル化

無細胞培地中でのインキュベーション後のHTコーティングの表面形態は、図7a、bに示される。 5時間のインキュベーション後、HTコーティングの表面にかなりの量のキノコ状の堆積物が見られました(図7a、b)。 図7c、dは、石灰化前のHTコーティングおよび石灰化後に表面上に形成された堆積物のEDS結果を示す。 堆積物のEDSにおいて、Caピークの強度は大幅に増加したが、Siの強度は大幅に減少した(図7d)。 浸漬前後のHTコーティングのCa / SiおよびCa / Zn比を表3に列挙する。堆積物のCa / SiおよびCa / Zn比は両方ともHTコーティングのそれらより有意に高く、Caがその1つであることを示唆する。預金の主な要素。 コーティングの構成元素のそれらのピークの他に、Siピークと同様の強度を有するPピークが観察され(図7c)、これは堆積物中のPの存在を示している。

対照的に、無細胞培地中で5時間インキュベートした後、SPコーティング上に堆積物は見られなかった。 これらの結果は、HTコーティングがそれらの表面上にCaおよびP化合物の沈殿を引き起こす可能性があることを示している。


3.5。 コーティング上の細胞付着と増殖

HTコーティングとSPコーティングで2、5、24時間培養したHOBの付着と拡散を示す顕微鏡写真を図8に示します。HTコーティングでは、HOBはすでによく付着しており、2時間後にコーティング表面を探索するための拡張を形成し始めました培養の図8a)。 5時間までに、細胞はさらに広がってより平らになり、そして膜状仮足は細胞質から伸びて下層のコーティングと相互作用した(図8b)。 より詳細に調べると、HOBは、それらの膜状仮足によって、ある隆起領域から別の隆起領域へと陥没した領域にまたがって見られた(図8d)。

加えて、いくらかの糸状仮足が、膜状仮足の縁に観察された(図8d、矢印)。 培養の24時間後、HOBにおいて同様の細胞挙動の観察が観察された(図8c、e)。 SPコーティングで培養したHOBも

良好な付着および広がりを示した(図9)。 しかしながら、SPコーティング上のHOBはより多くの

2時間および5時間の時点で、伸長しているがあまり平坦化されていない形態(図9a、b)。 より高い倍率の下で、ラメリポディアはSPコーティング表面に沿って伸びて容易に見ることができたが、明らかな糸状仮足は観察されなかった(図9d、e)。

HTおよびSPコーティング上のHOBの増殖速度を対照(Ti − 6Al − 4Vディスク)と比較した。

結果は、HT被覆上のHOB増殖速度が比較したとき最も高い(p、0.05)ことを示した。

7日後のSPコーティングおよびTi − 6Al − 4Vディスク上のものとの(図10)。 SPコーティング上のセルは、

最初の3日間の培養では増殖速度が遅く、その後増加し、7日目にTi − 6Al − 4Vディスクと同程度のレベルに達した。これらの結果は、HOBがHTおよびSPコーティング上でよく増殖できることを意味する。